Как и при всяком другом анализе сначала устанавливают подлинность препарата, затем проводят количественное определение.

При анализе препаратов, связанных с применением метода вытеснения (бензоат, салицилат, бикарбонат и др.), а также при объемном определении слабых кислот и слабых оснований растворы не разводят.

При испытании же галогенных солей растворы предварительно разводят в   10-20 раз.

Аптечный контролер, исходя из условий обстановки и специфических требований к проводимому в аптеке контролю, естественно, пользуется реакциями, позволяющими в кратчайшее время с затратой минимального количества лекарства решить поставленную задачу.

Количества лекарств, которыми оперирует контролер при внут-риаптечном контроле, приближаются к области полумикрометода, поскольку при подобном контроле представляется возможность использовать для анализа порошка в пределах 0,02-0,03 г или 2-3 мл жидкости (из 100-200 мл микстуры) (см. табл.  16).

В условиях аптечного контроля качественные испытания, в которых избыток реактива не меняет самой реакции, проводят в следующем порядке: в маленькую пробирку наливают немного реактива, а затем в нее спускают стеклянную палочку, смоченную испытуемым веществом. При таком порядке некоторые реакции (например, осаждение калия в виде виннокислой соли смесью спиртового раствора виннокаменной кислоты с раствором ацетата натрия, выделение йода из йодистых солей смесью хлороформа с раствором хлорида железа и др.) получаются отчетливо. При этом параллельно проводят и проверочный для самих реактивов слепой опыт.

Мазевые основы, за немногими исключениями (глицерино-крах-мальные растворы), более или менее легко растворяются в органических растворителях. Характер прибавленных к ним лекарственных веществ может быть очень разнообразен.

1.  Соединения тяжелых металлов, не растворимые в мазевых основах и в воде, но растворимые в разведенных кислотах: окись цинка, амидохлорная ртуть, основной нитрат висмута и др.

2.   Не растворимые в воде, в мазевых основах и в кислотах: каолин, тальк и др.

3.  Не растворимые в мазевых основах, но растворимые в воде: ихтиол, борная кислота, йодид калия и др.

4.   Растворимые в мазевых основах и в воде: хлоралгидрат, резорцин, фенол и др.

5.  Растворимые в мазевых основах и спирте, но не растворимые в воде: ментол, камфапа и др.

Анализ жидких лекарств начинают с проверки общего веса или объема (если аптека работает весо-объемным методом).

Для качественных проб берут минимальное количество лекарства, оставляя основную часть для количественного определения. Навеску для количественного определения берут, в зависимости от метода работы аптеки, по весу или объему. Если микстура представляет водный раствор одного какого-либо вещества и известен удельный вес раствора, представляется возможность и в первом случае взять навеску объемом, при этом в расчет вносится поправка на удельный вес раствора.

В случае наличия в лекарстве двух или более фаз прежде всего стараются отделить фазы и в дальнейшем исследовать каждую фазу в отдельности. Для разделения жидких фаз пользуются чаще всего делительными  воронками  (с короткой спускной трубкой).

При исследовании простых и сложных порошков обращают внимание на внешний вид, заделку порошков, степень измельчения, равномерность смешения и общий вес порошков (каждого в отдельности).

Цвет сложных порошков зависит от входящих в него ингредиентов и должен точно соответствовать цвету правильно приготовленной смеси данного состава. Если цвет указанного на сигнатуре состава сложного порошка вызывает сомнение, то необходимо приготовить в лаборатории один или несколько порошков такого же состава и сравнить с испытуемыми.

Степень измельчения порошков по ФУШ определяется для каждого названия фармакопейных порошков с указанием сит, применяемых для просеивания порошков.

Из порошков, выписываемых врачами по магистральным рецептам, просеиванию сквозь сита в аптеке перед отпуском подлежат лишь предназначенные для присыпок, пудр, вдуваний и др. Сложные порошки для внутреннего применения просеиваются сквозь сита лишь в случаях, когда просеивание способствует более равномерному смешению, в частности, когда в смесь входят белые и цветные порошки, например ревеня, корицы, хинной корки и т. п. Степень измельчения таких порошков проверяется просеиванием сквозь соответствующее сито. При этом иногда обнаруживаются посторонние примеси, попадающие в растительные порошки при механическом измельчении в различного рода мельницах, осколки жерновов и даже частички металлического железа легко извлекаемые магнитом или намагниченным острием ножа. При взбалтывании растительных порошков с жидкостями, имеющими большой удельный вес, например хлороформ или четыреххлористый углерод, тяжелые частицы железа падают на дно пробирки, тогда как растительный порошок собирается на поверхности жидкости.

Задачи исследования рецептуры значительно облегчаются тем, что лекарства, присылаемые для анализа, обычно сопровождаются сигнатурами; в таких случаях громоздкий ход анализа, приведенный выше, конечно, отпадает.

После внешнего осмотра для сличения лекарства с прописью сигнатуры и органолептической проверки (цвет, запах, прозрачность) приступают к проверке лекарства по следующему плану.

Разделение  не всегда  удается обычной отгонкой,  часто  требуется фракционированная отгонка.

В данной группе веществ речь может идти о следующих соединениях: ацетальдегиде (21 °)\ эфире (34,5°), этил-бромиде (38,5°), ацетоне (56,5°), хлороформе (61,0°), метаноле (66,0°), уксусноэтиловом эфире (77,0% этаноле (78,4°), бензоле (80,2°), изопропаноле (82,8°). Характерный запах часто помогает обнаружить то или иное вещество. Отдельные реакции описаны в  соответствующих статьях.

Если испытуемое вещество представляет жидкость, то пользуются другим ходом анализа. Для таких определений неоднократно пытались дать рабочую схему, подобную той, какая принята и оправдала себя в качественном минеральном анализе. Однако все эти схемы грешат неточностями, недостаточно полны и не могут дать ответа по расшифровке многочисленных новых органических веществ, в том числе и медикаментов синтетического происхождения. Наиболее приемлемой для расшифровки жидких лекарственных препаратов, если речь идет о медикаментозных веществах органического характера, является нижеприводимая схема, разработанная также, как и предыдущая, для ограниченной номенклатуры.

Когда речь идет о твердом веществе (одном, а не смеси), установление подлинности можно проводить по излагаемой ниже схеме, охватывающей наиболее ходовую номенклатуру аптечной рецептуры, пополненную нами некоторыми новыми препаратами. Систематический ход анализа основан на последовательном исключении, путем приводимых характерных реакций, возможных веществ, пока не приходят к окончательному установлению подлинности испытуемого объекта. В следующей схеме часть микрохимических (требующих работы под микроскопом) реакций заменена нами характерными реакциями, более доступными для выполнения даже малоопытными аналитиками.