Бензацин

(Хлоргидрат р-диметиламино-этилового эфира бензиловой кислоты)

323_01

Качественные реакции

1.   К 0,05 г препарата прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Появляется оранжево-красное окрашивание, переходящее постепенно в пурпурно-красное.

2.  Растворяют 0,1 г препарата в 5 мл воды, прибавляют 1 мл 20%-ного раствора азотной кислоты, 2 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра. Выпадает белый творожистый осадок. С осевшего на дно осадка сливают жидкость и промывают дважды водой порциями по 3-5 мл, сливая ее каждый раз после осаждения осадка на дно. Промытый осадок полностью растворим в аммиаке.

3.  Растворяют 0,1 г препарата при слабом нагревании на горелке в 2 мл воды, прибавляют 2 мл 20%-ного раствора нитрата кобальта. Раствор должен оставаться прозрачным (отличие от диазина).

Количественное определение

Омылением препарата спиртовым раствором едкого кали получают калиевую соль бензиловой кислоты и диметиламиноэтанол. После подкисления освобождается бензиловая кислота, извлекаемая эфиром и определяемая алкалиметрически:

323_02

К 0,4 г препарата (точная навеска) в конической колбе емкостью 100 мл прибавляют 2 мл 0,5 н. спиртового раствора едкого кали и кипятят с обратным холодильником в течение 40 минут. Затем споласкивают небольшим количеством спирта форштосс холодильника и пробку и далее полностью отгоняют спирт из той же колбы. К остатку, который имеет запах амина, приливают 15 мл воды и растворяют при легком нагревании. Раствор переливают в делительную воронку емкостью 100 мл, колбу споласкивают водой 2 раза по 5 мл, присоединяя промывную воду к основному раствору в делительной воронке, туда же прибавляют 5 мл концентрированной

соляной кислоты. После охлаждения содержимого воронки извлекают эфиром 4 раза по 15 мл. При этом водный слой спускают в ту же колбу, из которой вели отгонку спирта, а эфирные извлечения собирают в другую делительную воронку такой же емкости.

Соединенные эфирные вытяжки многократно промывают водой (примерно¹ 5-6 раз по 5 мл) до отрицательной реакции на ион хлора (проба с нитратом серебра). После этого к эфирному раствору прибавляют 30 мл нейтрального по фенолфталеину спирта и титруют непосредственно в делительной воронке при индикаторе фенолфталеине 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,033 58 г бензацина (см. стр. 547).