|
Качественные реакции Небольшую навеску мази заливают при слабом нагревании в теплой водяной бане петролейным эфиром. При этом вазелин растворяется, а ксероформ постепенно осаждается. Петролейно-эфирный раствор осторожно сливают на маленький фильтр, а к остатку прибавляют вновь петролейный эфир и после отстаивания в теплой воде вновь сливают. Эту операцию повторяют 2-4 раза. Затем осадок переносят на фильтр и промывают теплым петролейным эфиром до полного удаления вазелина. Просушив фильтр, снимают осадок и качественно испытывают на ксероформ. Петро-лейно-эфирныйраствор вазелина освобождают от петролейного эфира отгонкой и последующим выпариванием на водяной бане. Остаток испытывают на вазелин. Количественное определение К точной навеске мази в колбе прибавляют разведенную азотную кислоту и нагревают на водяной бане, пока всплывший на поверхность кислой жидкости жировой слой не станет совершенно прозрачным. Затем содержимое колбы переливают в объемистую делительную воронку, в которую предварительно наливают достаточное количество чистого бензина или эфира, колбу несколько раз ополаскивают бензином или эфиром и промывную жидкость сливают в ту же делительную воронку. Дидкость в колбе осторожно взбалтывают и после разделения слоев нижний кислотный слой отделяют, а в делительную воронку прибавляют новую порцию разведенной азотной кислоты, вновь взбалтывают и кислую жидкость вновь отделяют. Соединенные кислотноводные извлечения, содержащие весь висмут в виде нитрата висмута, фильтруют в объемистый стакан, осторожно нейтрализуют 1%-ным раствором карбоната натрия, слабо подщелачивают в присутствии фенолфталеина тем же раствором карбоната натрия, Затем жидкость с осадком нагревают, отстаивают, декантируют через фильтр, осадок количественно переносят на фильтр, сушат и сжигают во взвешенном фарфоровом тигле. По охлаждении остаток смачивают несколькими каплями азотной кислоты, выпаривают на водяной бане, сушат и осторожно прокаливают до постоянного веса. Умножая вес полученной окиси висмута на коэффициент 1,81-2,0, вычисляют содержание ксероформа во взятой навеске мази (ФУШ). В соединенных кислотноводных извлечениях висмут можно определять также комплексонометрически (см. стр. 95).
|