Качественные реакции

Порошок обрабатывают 20 мл горячей воды и фильтруют через ватный фильтр. К. фильтрату добавляют несколько капель разведенной соляной кислоты и охлаждают. Выделившиеся кристаллы терпингидрата отделяют и используют для качественных проб. Профильтрованную кислую водную жидкость повторно доливают эфиром для удаления растворенного в ней терпингидрата, по отделении от эфира переливают в фарфоровую чашку и нагреванием на теплой водяной бане удаляют растворенный в ней эфир. Освобожденную от эфира водную жидкость, содержащую кодеин в виде хлоргидрата, испытывают качественно на кодеин. При обработке водой часть порошка, оставшаяся нерастворенной, представляет дуотал, который промывают горячей водой и испытывают качественно (см. Дуотал).

Количественное определение

Определение дуотала. Навеску порошка повторно обрабатывают горячей водой, подкисляют соляной кислотой. При этом в раствор переходит кодеин, вследствие образования легко растворимого в воде хлоргидрата, и терпингидрат, растворяющийся в 34 частях горячей воды. Собранный на взвешенном фильтре и промытый водой остаток представляет дуотал; его сушат и взвешивают или определяют по реакции омыления (стр. 222).

Определение кодеина. Профильтрованная горячая жидкость содержит весь кодеин в виде хлористоводородной соли и терпингидрат. По охлаждении большая часть терпингидрата выкристаллизовывается. Кислую жидкость отделяют от выделившегося терпингидрата процеживанием через небольшой ватный фильтр, колбу и осадок на фильтре тщательно промывают водой. Фильтрат и промывные воды подщелачивают раствором едкого натра до ясно щелочной реакции на лакмус и в делительной воронке повторно извлекают кодеин 20, 15 и 10 мл хлороформа; профильтрованные хлороформные извлечения освобождают от хлороформа перегонкой, остаток просушивают, растворяют в 5-10 мл нейтрального алкоголя, добавляют 10 мл воды и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты с индикатором метиловым красным.

Терпингидрат определяют по разнице, вычитая вес дуотала и кодеина из взятой навески порошков.