Качественные реакции

1.  Обрабатывают 0,02-0,04 г порошка 5 мл эфира и фильтруюг эфирное извлечение на часовое стекло, выпаривают досуха и в остатке доказывают аспирин (см. выше). Нерастворившийся в эфире остаток взбалтывают с 5 мл хлороформа; хлороформное извлечение фильтруют, выпаривают досуха и в остатке устанавливают кофеин. К остатку, нерастворившемуся в хлороформе, прибавляют 1-2 мл воды и 1 каплю сильно разведенного хлорида железа. Выпадает буроватый осадок (бензоат)  (см. также стр. 233).

2.  Обрабатывают 0,02-0,04 г порошка 1 мл воды, к смеси прибавляют 1 каплю разведенного раствора хлорида железа и кипятят. Появляется фиолетовое окрашивание (аспирин). Другую порцию порошка обрабатывают непосредственно бромной водой или смесью бертолетовой соли и соляной кислоты для мурексидной пробы на кофеин.

Количественное определение

Навеску порошка растворяют в 5 мл спирта и алкалиметрически определяют аспирин. Оттитрованную жидкость переливают в фарфоровую чашку и на водяной бане упаривают до удаления спирта.

В остатке определяют кофеин либо методом извлечения, либо йодометрически (см.  Кофеин). Полученное количество безводного

¹ Можно прокипятить водную жидкость с 3 мл разведенной серной кислоты для гидролиза остатка фенацетина и затем хлороформом извлечь кофеин; в этом случае поправку на растворимость фенацетина в расчет вносить не следует.

кофеина,   умноженное   на   2,63,   дает   количество   кофеин-бензоат

натрия.

Для контрольного определения 1 порошок сжигают и прокаливают и перечисляют вес зольного остатка на кофеин-бензоат натрия, умножая на 4,95.

Вместо обычного извлечения можно кофеин (в оттитрованной жидкости) после выпаривания досуха определить по методу, приведенному на стр. 348.

В таблетках аналогичного состава кофеин удобнее определять методом извлечения, а не йодометрически (из-за возможного присутствия крахмала).