Качественные реакции

1.  0,4 г растертых в порошок таблеток помещают в коническую колбу, взбалтывают в течение 5 минут с 15 мл воды и фильтруют; к 2 мл фильтрата прибавляют 1 каплю раствора хлорида железа. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

2.  К 2-3 мл того же фильтрата прибавляют несколько капель раствора нитрата серебра. Появляется фиолетовое окрашивание (пирамидон).

3.   5 мл того же фильтрата подкисляют разведенной соляной кислотой и извлекают 5 мл хлороформа. Хлороформное извлечение фильтруют и выпаривают на часовом стекле досуха. К. остатку добавляют 5 капель пергидрола, 5 капель разведенной соляной кислоты и снова выпаривают. При смачивании остатка 1-2 каплями раствора аммиака появляется пурпур но-красное окрашивание (кофеин).

4.   Растертую в порошок таблетку взбалтывают в пробирке с 5 мл этилового эфира в течение 1-2 минут и фильтруют в фарфоровую чашку. Эфир выпаривают при комнатной температуре, к остатку прибавляют 3-4 мл концентрированной серной кислоты, содержащей 2-3 капли раствора формальдегида. Появляется розовое окрашивание, переходящее в розово-красное (люминал).

Количественное определение

Определение люминала. В двух колбах емкостью в 100 мл приготовляют смесь из 100 мл 96° спирта, 3 капель раствора тимол-фталеина и подщелачивают 0,1 н. раствором едкого натра до устойчивого голубого окрашивания. К смеси в одной из колб добавляют 2 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды и оставляют для слепого опыта. Во вторую колбу прибавляют 3 таблетки, взбалтывают до полного распадения (при этом раствор обесцвечивается) и титруют люминал до голубой окраски, идентичной окраске слепого опыта, 0,1 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,0232 г люминала.

Определение пирамидона и кофеина. 2 таблетки растворяют в колбе на 100 мл в 15 мл воды при нагревании на водяной бане и фильтруют. Колбу и фильтр промывают 15 мл воды; промывные воды присоединяют к фильтрату, который подщелачивают раствором едкого натра и извлекают хлороформом 4 раза по 25, 20,15 и 10 мл.

Схема разделения и методы определения основных ингредиентов в лекарственных формах, содержащих люминал *

493_01

Полноту извлечения проверяют выпариванием 2-3 капель на часовом стекле, причем не должно оставаться видимого остатка. Хлороформные извлечения промывают 5 мл воды и фильтруют в заранее высушенную и взвешенную колбу. Хлороформ отгоняют и остаток высушивают при 100°. Вес остатка соответствует суммарному содержанию пирамидона и кофеина. Остаток затем растворяют в 15 мл воды при нагревании на водяной бане, охлаждают, прибавляют 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты, 1 мл которого соответствует 0,023 12 г пирамидона.

Разность между сухим остатком и найденным количеством пирамидона, умноженная на 1,093, дает содержание кофеина, или же смесь кофеина и пирамидона обрабатывают, как сказано на стр. 468.

Можно также смесь пирамидона и кофеина разделять при помощи ферроцианида калия, определяя люминал, как указано выше.