1. К небольшой части порошка, растворенного в 0,5-1 мл воды, прибавляют 1-2 капли раствора хлорного железа (1: 50). Выпадает осадок телесного цвета (бензоат-ион), а раствор окрашивается в фиолетовый цвет (пирамидон).

2. К небольшой части порошка, растворенного в 0,5-1 мл воды, прибавляют 1-2 капли разведенной соляной кислоты. Выпадает белый осадок. К небольшой части раствора порошка прибавляют 1-2 капли раствора нитрата серебра. Выпадает белый осадок (барбамил).

Количественное определение

Определение пирамидона. 0,05 порошка (точная навеска) на фильтре обрабатывают 6-8 мл эфира (небольшими порциями). К эфирному извлечению прибавляют 3-4 мл воды, 1 каплю метиле-новой сини, 2 капли раствора метилового оранжевого и титруют извлеченный пирамидон до фиолетового окрашивания водного слоя 0,1 н. раствором соляной кислоты, 1 мл которого соответствуем 0,0231 г пирамидона.

Определение барбамила и кофеин-бензоата натрия. Оставшиеся на фильтре барбамил и кофеин-бензоат натрия растворяют в 3-4 мл воды, прибавляют 2-3 капли раствора метилового красного и титруют до яркого красного окрашивания 0,1 н. раствором соляной кислоты, 1 мл которого соответствует 0,024 83 г барбамила.

К оттитрованной жидкости прибавляют 2-3 мл эфира, 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют до розового окрашивания водного слоя 0,1 н. раствором соляной кислоты, 1 мл которого соответствует 0,0232 г кофеина-бензоата натрия.

Примечание: точнее определяют кофеин-бензоат натрия по кофеину, отделив последний от барбамила хлороформом; с учетом допустимой влаги в исходном препарате эквивалентный вес равен 0,0245.

Схема разделения и определения основных ингредиентов в лекарственных формах, содержащих пирамидон *

470_01