|
При исследовании простых и сложных порошков обращают внимание на внешний вид, заделку порошков, степень измельчения, равномерность смешения и общий вес порошков (каждого в отдельности). Цвет сложных порошков зависит от входящих в него ингредиентов и должен точно соответствовать цвету правильно приготовленной смеси данного состава. Если цвет указанного на сигнатуре состава сложного порошка вызывает сомнение, то необходимо приготовить в лаборатории один или несколько порошков такого же состава и сравнить с испытуемыми. Степень измельчения порошков по ФУШ определяется для каждого названия фармакопейных порошков с указанием сит, применяемых для просеивания порошков. Из порошков, выписываемых врачами по магистральным рецептам, просеиванию сквозь сита в аптеке перед отпуском подлежат лишь предназначенные для присыпок, пудр, вдуваний и др. Сложные порошки для внутреннего применения просеиваются сквозь сита лишь в случаях, когда просеивание способствует более равномерному смешению, в частности, когда в смесь входят белые и цветные порошки, например ревеня, корицы, хинной корки и т. п. Степень измельчения таких порошков проверяется просеиванием сквозь соответствующее сито. При этом иногда обнаруживаются посторонние примеси, попадающие в растительные порошки при механическом измельчении в различного рода мельницах, осколки жерновов и даже частички металлического железа легко извлекаемые магнитом или намагниченным острием ножа. При взбалтывании растительных порошков с жидкостями, имеющими большой удельный вес, например хлороформ или четыреххлористый углерод, тяжелые частицы железа падают на дно пробирки, тогда как растительный порошок собирается на поверхности жидкости.
Разделенные сложные порошки проверяют на степень измельчения, высыпая на бумагу и прижимая шпателем или капсулатор-кой; при этом не должно ощущаться плохо измельченных частиц, выступающих на гладкой поверхности в виде небольших бугорков. Одновременно проверяют: равномерность смешения, т. е. однородность смеси, наблюдая однородность окраски гладкой поверхности. К микроскопическому исследованию сложных порошков прибегают в случаях, когда требуется обнаружить входящие в их состав растительные порошки по характерным для них клеточным элементам. От таблеток требуется надлежащая распадаемость. ФУШ требует, чтобы таблетки, не покрытые сахаром или шоколадом, распадались в теплой воде при температуре 37° в течение 10 минут. Предложен прибор для определения распадаемости таблеток (С. М. Гордон, 1953). Он состоит из кривошипного механизма, с закрепленной на нем колбой, червячного редуктора, термометра для контроля температуры воды в колбе; постоянная температура в колбе поддерживается электролампой мощностью в 55 W, установленной под колбой, и приспособлением (решетчатой заслонкой, расположенной между лампой и колбой), при помощи которого регулируют температуру воды. Прибор приводится в движение от электромотора мощностью 20 W, вмонтированного в прибор, который выполнен в виде ящика размером 265 X 195 X 235 мм (рис. 74). В колбу наливают 50 мл воды, предварительно нагретой до 37°, опускают испытуемую таблетку, колбу закрывают пробкой, через которую пропущен термометр. Включают мотор и фиксируют время начала испытания. Посредством редуктора и кривошипного механизма колбе с водой сообщается качательное движение со скоростью 1-2 качания в секунду. По распадении таблетки снова фиксируют время и, таким образом, устанавливают время распадения таблетки. Описаны приборы для определения скорости распадения таблеток для подкожных инъекций, а также и другие. Обзор методов определения распадаемости пилюль и таблеток см. у Берка (Berka, 1953, 1954), Брекмана (Breackman, 1954). Механическая прочность таблеток no OVIII проверяется примитивно: таблетки не должны разламываться при падении на деревянную поверхность с высоты 1 м. Для уточнения методов испытаний таблеток были предложены различные приборы. Большинство их позволяет лишь констатировать, что таблетка обладает прочностью против удара не меньше некоторой величины, но не позволяют определить эту прочность точнее. Несколько более точные результаты дает прибор, изображенный на рис. 75. Таблетку кладут на две планочки, расстояние между которыми равно точно 5 мм (для таблеток меньше 6 мм этот прибор непригоден). На таблетку, точно посредине между планками, ставят острие, па- 451_01 
раллельное планкам и прикрепленное к вертикальному стержню, снабженному вверху резервуаром. В резервуар медленно льют ртуть илн насыпают мельчайшую свинцовую дробь, пока таблетка не сломается, и записывают груз, сломавший таблетку. Хорошие таблетки выдерживают прн указанных размерах прибора груз в 250-500 г. Для суждения о прочности таблеток в последнее время предложен количественный показатель прочности, представляющий собой частное от деления раздавливающей нагрузки в килограммах на произведение диаметра на высоту таблетки в миллиметрах. Для измерений пользуются динамометром специальной конструкции (С. А. Носовицкая и др., 1958). При анализе сложных порошков, как впрочем и других лекарственных смесей, наиболее ценным, естественно, являются методы, позволяющие проводить реакции установления подлинности или количественного определения на те или другие ингредиенты без отделения их от спутников. Однако не всегда такой прием доступен. В таких случаях стараются отделить ингредиенты друг от друга, после чего возможно качественное и количественное их определение. Упомянем о способе исследования, применимом не только к порошкам, но и к жидкостям. В случае, если в смеси имеются соединения, содержащие азот (например, уротропин, антипирин, фенацетин, веронал, анестетики, алкалоиды и др.) наряду с безазотистыми веществами (жиры, парафины, спирты, фенолы, кислоты или соли безазотистых кислот, эфиры и др.), можно определять азотсодержащие ингредиенты по азоту, по способу Кьельдаля (стр. 82), не отделяя их предварительно. Аналогично определяют серосодержащие вещества по сере, окисляя ее смесью крепких соляной и азотной кислот до SOf~ и определяя этот анион (стр. 140). При изготовлении таблеток к ним добавляют различные вещества в качестве «наполнителей» (тальк, крахмал, сахар и др.). Определяют их путем обработки таблетки таким растворителем, который позволяет отделить индифферентные вещества от лекарственных. Например, определения технических примесей в таблетках аспирина достигают обработкой эфиром, который не растворяет крахмала и т. д. Усложняют анализ таблеток фигурирующие в качестве технической примеси стеараты кальция, магния и тому подобные вещества. Далее приводятся приемы анализа комбинированных прописей порошков и таблеток, часто встречающихся в медико-фармацевтической практике. Эти примеры из практики рассматриваются по группам входящих в прописи ингредиентов. |