|
Задачи исследования рецептуры значительно облегчаются тем, что лекарства, присылаемые для анализа, обычно сопровождаются сигнатурами; в таких случаях громоздкий ход анализа, приведенный выше, конечно, отпадает. После внешнего осмотра для сличения лекарства с прописью сигнатуры и органолептической проверки (цвет, запах, прозрачность) приступают к проверке лекарства по следующему плану.
Проверка общего веса. Микстуру переливают во взвешенный химический стакан и взвешивают на аптечных весах. Если микстура мутна, ее выливают в посуду для взвешивания после сильного взбалтывания и при обратном выливании в склянку следят за тем, чтобы взвешенные части полностью попали в нее. При анализе лекарств, поступающих из аптек, где принят весо-объемный метод приготовления лекарств, проверяют общий объем, для чего исследуемое лекарство выливают в градуированный цилиндр и отмечают его объем. Точно так же на аптечных весах отмечают общий вес капель и неразделенных порошков. Вес разделенных порошков проверяют на точных и чувствительных роговых весочках (с грузоподъемностью в 1-2 г), причем взвешивают с точностью до 0,01 г и вес каждого порошка отмечают, помимо лабораторной книги, также на капсуле простым (нехимическим) карандашом. Качественный состав. Если лекарство состоит из одного вещества, то установление подлинности его не представляет затруднений. С частью порошка или жидкости проводят соответствующие характерные реакции. Несколько сложнее положение при идентификации сложной лекарственной смеси. При этом нельзя указать общих приемов, а в каждом отдельном случае аналитик должен подойти применительно к данному конкретному случаю. Основной вопрос ~ это возможность проведения качественных реакций на одни ингредиенты в присутствии других. Быстрота и упрощение, достигаемые таким путем, всегда оправдываются особенно тщательным подбором нужной реакции, и такие реакции могут быть доказательны только в случае, если есть уверенность, что другие сопутствующие вещества не могут иметь влияния на основную реакцию. Примеры: 1. В случае бромида калия в комбинации с относительным избытком салицилата натрия обычная реакция на бром-ион может получиться отрицательной, вследствие побочной реакции между бромом и салициловой кислотой. 2. Реактив Марки (крепкая серная кислота с добавлением формалина) дает окрашивание со многими веществами, кроме алкалоидов, и, следовательно, совершенно недоказательна положительная реакция с этим реактивом на морфин или кодеин в присутствии, например, гваяколкарбоната и многих производных фенолов. 3. Нецелесообразно проводить общую алкалоидную реакцию с реактивом Вагнера, например в присутствии бензоатов или сали-цилатов. Подкисление вызывает осадок указанных кислот, маски- , рующих реакцию на алкалоиды. Таких примеров можно привести много. Для отделения ингредиентов пользуются обычными растворителями применительно к каждому конкретному случаю. 1. Вода. Резкое различие в растворимости в воде уже часто г дает возможность разделить ингредиенты, во всяком случае в такой степени, которая позволяет проводить нужные характерные реакции. Комбинации фенацетина с салицилатом натрия, каломеля с сахаром, салола с одной из растворимых двойных солей кофеина, салола с уротропином и ряд других легко разделяются водой. 2. Кислоты. Вода слабо подкисляется разведенной соляной кислотой и этой кислой жидкостью обрабатывают порошок. Таким путем удается разделить: фенацетин и кодеин (основание), салол и карбонат кальция, салол и основной нитрат висмута или карбонат висмута, белую или желтую осадочную ртуть в мазях и др. 3. Щелочи. Вода подщелачивается едкими натром или кали (иногда подходит бикарбонат); таким щелочным раствором обрабатывают анализируемый порошок. Например, так разделяют смесь фенацетина и аспирина. 4. Органические растворители. Пользуются хлороформом, эфиром и другими растворителями. Так разделяют, например, смеси салицилата натрия и аспирина, уротропина и салола, г бромида натрия и антипирина. 5. Комбинированное разделение. При смесях, содержащих три ингредиента и больше, для изолирования прибегают к двум и более растворителям. Например, смесь каломеля, сантонина и сахара 1) обрабатывают водой - в раствор переходит сахар, 2) остаток от водной вытяжки извлекают хлороформом - в раствор переходит сантонин и 3) остаток, не растворившийся ни в воде, ни в хлороформе, представляет каломель. Однако разделение ингредиентов, достаточное для проведения качественной реакции, не всегда бывает достаточным для количественных определений, и в этих случаях требуются дополнительные приемы, например отделение с помощью растворителя, насыщенного тем веществом, от которого желательно изолировать другое вещество. |