Анализ лекарственных препаратов студентами-фармацевтами
Главная arrow Анализ жидких лекарственных форм arrow 2. Nairii salicylici Urotropini аа 3,0 Aquae destillatae 120,0

2. Nairii salicylici Urotropini аа 3,0 Aquae destillatae 120,0

Печать
 

 

Качественные реакции

Реакции на уротропин и салицилат натрия - см. в соответствующих статьях.

Количественное определение

К точной навеске (около 30 г) микстуры в делительной воронке прибавляют отмеренный объем (заведомый избыток) 0,5 н. раствора серной кислоты, этиловый эфир для извлечения салициловой кислоты и взбалтывают. Нижний слой (кислую водную жидкость А) выпускают в другую делительную воронку, а в первую делительную воронку прибавляют 5-10 мл воды и взбалтывают для извлечения титрованной кислоты и следов уротропина (жидкость Б). После разделения слоев и отстаивания водную жидкость Б прибавляют

К кислой водной жидкости А. Промывания эфирной жидкости водой повторяются еще 2-3 раза. Соединенные водные жидкости А и Б обрабатывают еще 1-2 раза 10-15 мл эфира, эфирные извлечения переливают в колбочку, эфир отгоняют, остаток (салициловую кислоту) растворяют в 10 мл спирта и титруют 0,5 н. раствором едкого натра, 1 мл которого соответствует 0,08 г салицилата натрия. Кислую водную жидкость переливают количественно в объемистую фарфоровую чашку, нагревают на теплой водяной бане для удаления растворенного в ней эфира, а затем выпаривают на кипящей водяной бане до исчезновения запаха формальдегида. Остаток растворяют в воде и избыток серной кислоты титруют 0,5 н. раствором едкого натра при индикаторе метиловом красном. Содержание уротропина в навеске вычисляют по формуле:

х = {а - Ь)- 0,01752 г,

где а - количество 0,5 н. серной кислоты, в миллилитрах, b - количество 0,5 н. раствора едкого натра, в миллилитрах, пошедшее на титрование салициловой кислоты и избытка серной кислоты вместе. Уротропин можно также прямо титровать в присутствии индикатора диметилового желтого 0,5 н. соляной кислотой. Особенно это применимо в присутствии салицилатов и бензоатов. При анализе сложных и окрашенных микстур иногда выгодно вести определение уротропина по количеству аммиака. Для этого после выпаривания навески микстуры с разведенной серной кислотой до полного удаления запаха формальдегида остаток растворяют в воде, переливают в круглодонную колбу, добавляют избыток раствора едкого натра и отгоняют аммиак, улавливая последний титрованной кислотой и  определяя  затем  ее  избыток.

 
« Пред.   След. »