|
Анализ жидких лекарств начинают с проверки общего веса или объема (если аптека работает весо-объемным методом). Для качественных проб берут минимальное количество лекарства, оставляя основную часть для количественного определения. Навеску для количественного определения берут, в зависимости от метода работы аптеки, по весу или объему. Если микстура представляет водный раствор одного какого-либо вещества и известен удельный вес раствора, представляется возможность и в первом случае взять навеску объемом, при этом в расчет вносится поправка на удельный вес раствора. В случае наличия в лекарстве двух или более фаз прежде всего стараются отделить фазы и в дальнейшем исследовать каждую фазу в отдельности. Для разделения жидких фаз пользуются чаще всего делительными воронками (с короткой спускной трубкой).
Перелитую в такую воронку пробу лекарства оставляют до возможно четкого разделения фаз, а затем открыв верхнее отверстие (для доступа воздуха), осторожно через кран спускают во взвешенный стакан жидкость более высокой плотности. Затем при закрытом кране сливают верхний слой через верхнее отверстие делительной воронки. Оба слоя представляют тогда однофазные жидкости. Для разделения жидкостей, незначительно отличающихся по плотности и вследствие этого плохо расслаивающихся при отстаивании, принимают особые меры. Так, удается изменить плотность неводного слоя добавлением (взвешенного количества) четыреххлористого углерода или хлороформа в сторону повышения, а добавлением эфира (этилового или нефтяного) - в сторону снижения плотности. Плотность водного слоя удается повысить добавлением легко растворимых солей (хлорида кальция, магния или натрия, нитрата натрия и т. д.). При подборе всех этих примесей нужно соблюдать осторожность, так как, реагируя с ингредиентами лекарства или производя физико-химическое воздействие (например, высаливание), они могут изменять кажущееся соотношение фаз или приводить к неверным выводам о составе изготовленного лекарства. Изменяя плотность одной из фаз или обеих, удается добиться успеха добавлением спирта (по каплям) благодаря коагуляции эмульгатора. Другие способы разрушения эмульсий заключаются во введении веществ, эмульгирующих в обратном смысле, чем имеющийся в лекарстве эмульгатор; например, гуммиарабик, желатоза, белки, сапонины дают преимущественно эмульсии типа ж/в (жир в воде), в то время как стерины, ланолин, магниевые мыла ведут к образованию эмульсий типа в/ж (вода в жире). Однако этот способ применяют редко, так как избыток нового эмульгатора может «обернуть эмульсию» и расслоения не произойдет. Иногда расслоения можно добиться лишь при применении центрифуги. Для этой цели нужна специальная центрифуга с гнездами для делительных воронок. Отделение плотной фазы от жидкой удается, как правило, путем фильтрования. Пользуясь фильтровальной бумагой, сильно смоченной одной фазой жидкости (например, водой или спиртом), иногда удается фильтрованием отделить также и вторую фазу (например, масло). В последнее время в практику лаборатории вошли стеклянные (рис. 14) и кварцевые пористые фильтры. Для аналитических целей пригодны фильтры с пористостью № 3 или № 4. Фильтр № 4 задерживает мельчайшие осадки, но фильтрование через него идет очень медленно даже при применении разности давлений (отсасывании). Надлежащего качества фильтровальные приборы допускают последующее высушивание собранных осадков вместе с прибором (а кварцевые - даже прокаливание), что представляет большое преимущество в смысле упрощения анализа; такие приборы следует снабдить выжженной меткой, указывающей их вес в прокаленном (или высушенном) состоянии. Полученные отдельные фазы прежде всего взвешивают, после чего приступают к их анализу. В случаях, когда по составу лекарства можно предположить, что отдельная фаза задержала в себе (адсорбировала, растворила) заметные количества нелетучих посторонних веществ, ее следует промыть летучим растворителем, с ней не смешивающимся и не растворяющим ее. Так, осадок из масляной взвеси промывают (от масла) эфиром, хлороформом или свежепере-гнанным бензином; затем остатки летучего растворителя удаляют высушиванием или осторожным выпариванием (см. работу 3. Уман-ского, А. Геигриновича и Т. Тимофеевой, 1954). |