Качественные реакции

К 2-3 таблеткам в делительной воронке прибавляют 5 мл воды и трижды извлекают по 5 мл хлороформа. Хлороформные извлечения  фильтруют.

1.   Выпаривают 3-4 мл извлечения на водяной бане досуха, остаток растворяют в 1 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют такое количество бромной воды, чтобы раствор окрасился в желтый цвет.  Выделяется осадок тетра-бром-диокси-дифенил-гексана.

2. К 2 мл хлороформного извлечения прибавляют 4-5 капель концентрированной азотной кислоты. Через 2-3 минуты после взбалтывания хлороформный слой окрашивается в зеленовато-желтый цвет.

3.   К 2 мл хлороформного извлечения прибавляют 5-7 капель концентрированной серной кислоты. После взбалтывания хлороформный слой окрашивается в зеленовато-желтый цвет.

4.  К водной жидкости прибавляют 5 мл жидкости Фелинга и смесь нагревают до кипения. Выпадает желтый осадок, переходящий затем в   буровато-красный   (молочный   сахар).

Количественное определение

1. К таблетке в маленькой делительной воронке прибавляют 2-3 мл воды и трижды извлекают хлороформом, беря каждый раз 3 мл и встряхивая в течение 3 минут. Хлороформное извлечение фильтруют через маленький фильтр в мерную колбу емкостью 50 мл, фильтр хорошо промывают свежими порциями хлороформа, при-

соединяя их к основному извлечению. Хлороформ отгоняют, остаток его удаляют продуванием струи воздуха. К остатку прибавляют 1 мл ледяной уксусной кислоты и растворяют его при осторожном взбалтывании и погружении колбочки на 1-2 секунды в теплую воду. После охлаждения к раствору прибавляют 2 капли концентрированной серной кислоты, 2 капли концентрированной азотной кислоты и оставляют на 20 минут. Раствор окрашивается в желтый цвет. Затем прибавляют 10 мл воды, 3,5 мл 25%-ного раствора едкого натра до интенсивного желтого окрашивания жидкости и добавляют воды до метки,

Готовят стандартный раствор синэстрола, для чего 25 мг высушенного до постоянного веса синэстрола в мерной колбе емкостью в 25 мл растворяют в ледяной уксусной кислоте, доводя ею же до метки. Данный раствор можно сохранять в темноте продолжительное время без изменения и по мере надобности употреблять в качестве стандартного раствора. С 1 мл этого раствора в мерной колбе емкостью 50 мл поступают как описано выше. Стандартный и испытуемый растворы сравнивают в колориметре Дюбоска и определяют содержание синэстрола в одной таблетке.