Аптечный контролер, исходя из условий обстановки и специфических требований к проводимому в аптеке контролю, естественно, пользуется реакциями, позволяющими в кратчайшее время с затратой минимального количества лекарства решить поставленную задачу.

Количества лекарств, которыми оперирует контролер при внут-риаптечном контроле, приближаются к области полумикрометода, поскольку при подобном контроле представляется возможность использовать для анализа порошка в пределах 0,02-0,03 г или 2-3 мл жидкости (из 100-200 мл микстуры) (см. табл.  16).

Таблица 16 Минимальная масса и объем при различных методах химического  анализа *

561_01

Пример. Из смеси аспирина 0,3 г и кодеина 0,01 г навеска в 0,03 г будет содержать 0,029 г аспирина и 0,001 г кодеина.

Реакции осаждения выполняют в пробирках или на часовых стеклах; опыт показывает, что на часовых стеклах реакции часто получаются отчетливее. Например, к 1-2 каплям раствора хлорида прибавляют 1 каплю разведенной азотной кислоты и 1 каплю раствора нитрата серебра. Выпадает творожистый осадок хлорида серебра; прибавляют 1-2 капли аммиака, осадок растворяется; после пересыщения азотной кислотой - осадок вновь выделяется.

Реакции окрашивания иногда с одновременным выделением осадка также проводят на часовых стеклах. Например, для определения содержания свободной ароматической аминогруппы (сульфаниламида или др.). К 0,001-0,005 г порошка прибавляют 1 каплю соляной кислоты на часовом стекле или на фарфоровой пластинке

и 1 каплю раствора нитрита натрия; рядом помещают 2 капли щелочного раствора ^-нафтола. Затем стеклянной палочкой приближают первый раствор ко второму. Появляется оранжево-красное или другое (в зависимости от природы ароматического амина) окрашивание.

Реакцию с выделением газообразных веществ проводят в пробирке или лучше в газовой камере, которая в наиболее простом виде может быть составлена из двух часовых стекол. Например, для пробы на катион аммония к 5---10 мл сухого вещества или к 2-3 каплям жидкости прибавляют 1-2 капли раствора едкой щелочи и быстро накрывают другим часовым стеклом, на внутренней поверхности которого помещают увлажненную водой красную лакмусовую бумажку. От выделяющегося аммиака она синеет (иногда требуется легкий нагрев на водяной бане).

Вместо отделения раствора от осадка центрифугированием при внутриаптечном контроле пользуются микрофильтрованием, для чего около капли жидкости на часовом стекле помещают прямоугольный кусочек фильтровальной бумаги размером не больше 10 мм X 5 мм. К краю бумаги слегка прижимают хорошо отшлифованный конец капилляра, а противоположный край бумаги вводят в жидкость. По капилляру поднимается прозрачный раствор, который затем (в случае надобности) выдувают на часовое стекло и проводят дальнейшие операции.

Для извлечения из жидкости какого-нибудь вещества, например свободного основания алкалоида, можно (в случае надобности) применить полумикроделительную воронку (рис. 80), для чего в воронку наливают 2-3 мл испытуемой жидкости, подщелачивают раствором аммиака (или другой щелочи) и извлекают 3 мл эфира или хлороформа. Несколько капель хлороформного извлечения наносят на часовое стекло и растворитель испаряют (желательно при комнатной температуре), а с остатком проводят нужные реакции.

О качественных реакциях на отдельные соединения, проводимые тем или иным методом, см. соответствующие статьи в данном руководстве.

562_01

Действующая ныне инструкция по контролю качества лекарств обязывает при наличии аналитика в штате аптеки подвергать количественному анализу следующие медикаменты: 1) концентраты и полуфабрикаты, 2) все лекарства для инъекций до стерилизации, 3) глазные капли, содержащие нитрат серебра и сульфат атропина, 4)  внутриаптечные заготовки лекарственных форм (анализ каждой серии), 5) остальные лекарства, изготовленные в аптеке (выборочно, но ежедневно), 6) периодически, не менее одного раза в квартал, скоропортящиеся и нестойкие препараты (перекись водорода, раствор аммиака, настойки йода, известковая вода), а при отсутствии аналитика: 1) концентраты - жидкие полуфабрикаты (растворы бромида натрия, хлорида кальция, соляной кислоты,), 2) лекарства для инъекций (растворы новокаина, сульфата атропина, хлорида кальция, глюкозы и изотонический раствор хлорида натрия) и 3) глазные капли, содержащие нитрат серебра и сульфат атропина.

Само собой разумеется, что в условиях аптеки, даже при тщательно оборудованном аналитическом столе, провести количественный анализ лекарственных форм по методам, изложенным в первой части нашего руководства, является часто недоступным не только из-за отсутствия нужного оборудования (аналитические весы и другие приборы), но также из-за отсутствия материала (можно пользоваться только неощутимым для больного количеством лекарства) и времени. Естественно, что в таких случаях диктуется необходимость в упрощении методики анализа, в смысле затраты на анализ минимальных количеств изготовленного лекарства и   максимального   ускорения анализа.

Рассмотрим отдельно условия анализа: 1) концентратов, полуфабрикатов и внутриаптечных заготовок лекарственных форм и 2) экстемпоральных лекарств для инъекций, глазных капель (с нитратом серебра и сульфатом атропина), а также проверяемых выборочно   остальных   лекарственных  форм.

Медикаменты первой категории приходится подвергать хотя иногда и ускоренному, но детальному и довольно точному химическому анализу. Проверяя концентраты, берут для проверки 5-10 мл раствора, что естественно практически не приносит ущерба делу, а вместе с тем при подборе соответствующего метода позволяет получать  безупречные результаты.

Для анализа же инъекционных растворов и глазных капель, если прописанное количество лекарства составляет 20 мл, можно брать по 1-1,5 мл, слив для этого указанное количество предварительно в чистую и сухую пробирку, а отсюда затем набирая пипеткой нужный объем (насасывать ртом в пипетку непосредственно из склянки с лекарством, которое будет отпускаться больному, недопустимо). При объеме лекарства в 10-15 мл лучше изготовлять лекарство весом или объемом на 1-2 мл больше и затем брать для анализа указанное количество.

В отношении внутриаптечного контроля лекарственных форм во многих случаях подходят методы, принятые при анализе макро-

количеств, с изменениями количеств реактивов, подбора условий реакции и индикатора (при объемных определениях) и пр., соответственно условиям, связанным с взятой навеской.

Естественно, что точность анализа в большинстве случаев снижается, но, учитывая допустимые отклонения от прописей, можно мириться с этим положением, призванным дать лишь дополнительный   показатель  доброкачественности   лекарства.